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Q345C无缝管生产工艺

发布日期:2014/5/30 10:07:07 作者:http://www.jlitgg.com 点击:
Q345C无缝管或锆化合物生产硫酸锆的锆化合物制取方法。主要有从锆英石制取和从锆化合物制取两种方法。锆与硫酸能生成多种化合物,常见的有酸性硫酸锆和碱式硫酸锆,而工业上广泛应用的是酸性硫酸锆,或称锆酰基硫酸,其分子式为H2[ZrO(SO4)2]%26bull;3H2O或Zr(SO4)2%26bull;4H2O。硫酸锆的四水化合物为六角板状结晶,无水物为白色粉末,是一种主要的锆中间产品,可以用作白色皮革鞣剂。

从锆英石制取 主要包括碱分解、硫酸锆溶液制取和酸性硫酸锆析出作业。

碱分解 目前有三种碱分解方法,即氢氧化钠熔融法、碳酸钠烧结法和石灰烧结法。

(1)氢氧化钠熔融法。又称碱熔法。先将锆英石和氢氧化钠按1/1.3的量比配料加入反应罐中,在923~973K温度下进行反应生成Na2ZrO3。主要反应式为:

ZrSO4+4NaOH=Na2ZrO3+Na2SiO3+2H2O

锆英石的分解率可达99%左右。碱熔料先用水洗去硅酸钠、过剩的碱和其他可溶性杂质。水洗料过滤所得滤饼送浸出制取硫酸锆溶液。水洗料中有锆酸钠、锆硅酸钠、水合氧化锆以及钛酸钠等。此法的主要特点是反应温度低、锆的分解率高。

(2)碳酸钠烧结法。将锆英石和碳酸钠按1:3的摩尔比配料加入盘式成球机中混料,制成球粒状料。然后在回转窑中于1373K温度下烧结,其主要反应为:

ZrSiO4+3Na2CO3=Na2ZrO3+Na4SiO4+3CO2%26uarr;

烧成料经过粉碎、水洗,除去硅酸钠等可溶性杂质,过滤得到以锆酸钠为主的滤饼送浸出制取硫酸锆溶液。也可采用锆英石与碳酸钠为1:1.3的摩尔比配料,此时的烧结主要反应为:

ZrSiO4+Na2CO3=Na2ZrSiO5+CO2%26uarr;

从反应式可以看出,烧结生成物主要为硅锆酸钠。烧结生成物加硫酸分解,锆便生成硫酸锆进入溶液,而硅则生成硅酸得以有效聚合便于在过滤时除去。该法虽节省了大量的碳酸钠,但酸的消耗较大,并存在反应温度高的缺点。锆英石分解率约为95%。

(3)石灰烧结法。将锆英石与石灰石(或白垩)按1:3的摩尔比并过量10%~20%石灰石,再加入矿量5%的氯化钙配料,混合均匀,然后送入回转窑中于1373~1473K温度下烧结4~5h,锆英石的分解率为97%~98%。烧结料先用含HCl5%~10%的冷溶液洗涤,除去过剩的CaO、CaCl2和大部分Ca2SiO4,生成的胶体硅酸也随溶液一起除去。再用含HCI25%~30%的溶液在358~363K温度下浸出锆酸钙。也可用硫酸进行浸出。此法的****优点是分解剂价廉易得,但分解温度高,分解率低。




硫酸锆溶液制取 用硫酸浸出经水洗和过滤所得的锆英石碱分解产物。在浸出过程中,碱分解产物中的锆生成硫酸锆转入溶液,而硅则生成不溶的硅酸。硫酸浸出通常在搪瓷反应锅中进行。先将含H2SO450%的溶液加入反应锅中,加热至接近沸点,再边搅拌边加入计算所需量的碱分解产物。待反应结束后,加水到规定的总体积,接着加热至接近沸点,然后加入明胶使硅酸凝聚,过滤除去硅及其他杂质。浸出液的硫酸浓度一般控制在2mol/L,浸出液含ZrO2100g/L,左右。此种工艺操作简便,过滤快,滤液清,锆的浸出率高。也可先用计算量的浓硫酸在搅拌下和碱分解产物反应,然后再用水浸出。此法浸出效果好,但操作复杂。

酸性硫酸锆析出 如表所示,锆在硫酸溶液中的溶解度取决于溶液的酸度。从硫酸锆溶液中析出硫酸锆结晶一般采用蒸发浓缩的方法,只有控制好蒸发液的浓度和酸度才可获得良好的结晶产品。所以在生产中要补加浓硫酸以提高锆溶液酸度。

从锆化合物制取将氯氧化锆溶于水,使溶液含锆200~220g/L,按溶液体积的1/2加入浓硫酸,可获得易于过滤的白色结晶酸性硫酸锆。

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